探針臺
Probe Stations
范德華(vdW)接觸以其無鍵相互作用的特性，為尖端掩模技術(shù)開辟了令人振奮的新可能。這種技術(shù)能在原子尺度上實(shí)現(xiàn)與樣品的極近距離接近，同時(shí)保持非破壞性工程特性。本研究提出了一種采用模板條紋超平Ag/Au薄膜的vdW金屬掩模概念，通過光學(xué)顯微鏡下的探針輔助金屬薄膜轉(zhuǎn)移技術(shù)，在二維材料上實(shí)現(xiàn)了全固態(tài)且無殘留的工程示范。這種vdW金屬掩模的強(qiáng)健特性使其能承受包括氣體、液體、固體、等離子體和光照在內(nèi)的多種處理，成為制備亞1微米分辨率二維材料器件和樣品的通用工具，且完全無需光刻技術(shù)。該技術(shù)憑借其簡易的樣品制備、超凈表面特性以及在嚴(yán)苛條件下的穩(wěn)定性，有望在二維材料研究領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。
在本研究中，我們提出了一種稱為"光學(xué)顯微鏡下探針轉(zhuǎn)移-范德華金屬掩模"（PVOM）的新方法，用于實(shí)現(xiàn)無殘留、全固態(tài)的二維材料工程，以實(shí)現(xiàn)局部區(qū)域處理和多種電子器件制備。轉(zhuǎn)移的金屬薄膜由厚度分別為10 nm和150 nm的Ag/Au組成，作為范德華金屬掩模（vMM）。值得注意的是，該掩模采用鎢探針尖端進(jìn)行轉(zhuǎn)移，整個(gè)過程不涉及任何有機(jī)聚合物和溶劑。截面掃描透射電子顯微鏡（STEM）分析顯示，金屬薄膜下方存在1-2 nm的氧化層，以及0.8 nm的較大范德華間隙，這提供了適當(dāng)?shù)姆兜氯A力，使掩模能夠緊密附著樣品，同時(shí)也能在不損傷二維材料的情況下移除掩模。
光學(xué)顯微鏡下的探針轉(zhuǎn)移范德華金屬掩模
PVOM系統(tǒng)的設(shè)備配置如圖1a所示示意圖。該裝置包含一臺用于觀察探針尖端和樣品的光學(xué)顯微鏡（OM），實(shí)物照片如圖1b所示。該OM系統(tǒng)配備可實(shí)現(xiàn)XYZ軸移動(dòng)的樣品臺，確保目標(biāo)樣品與vMM的精確對準(zhǔn)。探針操縱器通過真空固定或磁性吸附固定在穩(wěn)固的基底上，可在物鏡下實(shí)現(xiàn)探針的精細(xì)操控。系統(tǒng)實(shí)物照片見圖S1（補(bǔ)充材料）。需要特別說明的是，PVOM可采用多種由OM和探針操縱器組成的設(shè)備組合。更多系統(tǒng)細(xì)節(jié)詳見注S1（補(bǔ)充材料）。
圖1
光學(xué)顯微鏡 （PVOM）下的探針轉(zhuǎn)移范德華金屬薄膜。
a) PVOM系統(tǒng)示意圖，包含光學(xué)顯微鏡和探針操縱裝置。
b) 探針輔助金屬薄膜操作實(shí)景圖，展示了長工作距離物鏡和探針尖端。
c) 金屬薄膜（10 nm Ag層/150 nm Au層）的截面掃描透射電子顯微鏡（STEM）圖像。比例尺：50 nm
d) 不同尖端半徑（0.5-25 μm）探針的光學(xué)顯微鏡圖像。比例尺：100 μm
e) 探針尖端切割金屬薄膜示意圖。
f) 金屬薄膜轉(zhuǎn)移至平面基底目標(biāo)薄片的示意圖。
g) 范德華金屬掩模（vMM）覆蓋薄片半?yún)^(qū)進(jìn)行處理的示意圖。
h) 金屬薄膜從目標(biāo)薄片剝離過程示意圖。
i) vMM輔助處理的典型結(jié)果：MoTe?薄片半?yún)^(qū)經(jīng)O?等離子體處理3分鐘（插圖），移除掩模后的光學(xué)顯微鏡圖像。比例尺：10 μm
j) 與圖1i對應(yīng)的原子力顯微鏡（AFM）圖像，插圖為白虛線標(biāo)記區(qū)域的高度輪廓。比例尺：10 μm
k) vMM覆蓋WSe?薄片的截面STEM圖像。比例尺：10 nm
l) 圖1k黑框區(qū)域的放大STEM圖像。比例尺：2 nm
PVOM 的探針尖端輔助金屬膜作方法：
我們在圖2a中用紅色箭頭表示探針移動(dòng)方向，綠色箭頭表示金屬變形方向，將整個(gè)過程分為8個(gè)步驟進(jìn)行示意說明。
如圖步驟I所示，當(dāng)探針尖端接觸基底并從金屬薄膜的一個(gè)角落推動(dòng)時(shí)，150nm厚的金膜因其優(yōu)異的延展性，能夠承受探針的壓力并彎曲成拱形，從而從基底脫離。繼續(xù)推進(jìn)探針可使其移動(dòng)到金屬薄膜下方（圖2a步驟II），此時(shí)通過x和y方向的移動(dòng)可實(shí)現(xiàn)金屬薄膜邊緣的剝離（圖2a步驟III）。隨后，探針可以像折紙一樣折疊金屬薄膜（圖2a步驟IV），使其邊緣在探針移除后仍能保持垂直狀態(tài)（參見補(bǔ)充材料圖S7）。
根據(jù)不同的應(yīng)用需求，我們開發(fā)了兩種將金屬薄膜固定在探針尖端的方法（圖2a步驟V-1和V-2）：對于小尺寸金屬薄膜的精確對準(zhǔn)，采用步驟V-1方法，使用In-Ga合金作為特殊金屬膠進(jìn)行固定；對于大尺寸金屬薄膜的轉(zhuǎn)移，則采用步驟V-2方法，通過在金屬薄膜上穿刺孔洞實(shí)現(xiàn)固定。隨后，只需沿x和z方向移動(dòng)探針即可將金屬薄膜從母基底移除（圖2a步驟VI），并通過精確對準(zhǔn)將其轉(zhuǎn)移到目標(biāo)薄片上（圖2a步驟VII）。具體而言，在薄膜接近過程中，金屬薄膜的最低處（一個(gè)角落）首先接觸基底，然后通過操縱器的移動(dòng)和旋轉(zhuǎn)實(shí)現(xiàn)對準(zhǔn)和釋放。
圖2
探針座
鎢鋼鍍金探針
